如何使用石墨原子分光光度计进行样品分析

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如何使用石墨原子分光光度计进行样品分析
点击次数：369 更新时间：2024-09-27
　　石墨原子分光光度计是一种重要的分析仪器，广泛应用于各种样品中金属元素的定量分析。其工作原理是基于原子吸收光谱法，通过测量特定波长的光被样品中的待测元素原子吸收的程度，来确定该元素的含量。
　　一、实验准备
　　仪器检查与维护：
　　确保石墨原子分光光度计处于良好的工作状态。检查仪器的各个部分，包括光源、石墨炉、排风系统、循环冷却水机等。
　　确保氩气供应充足，并调节压力。
　　打开循环冷却水机，并确认水温设置温度。

　　试样制备：
　　根据不同的分析需求，制备相应的试样。对于水样的分析，可以采取过滤和消解的方法。对于固体样品，需要进行溶解和消解。
　　确保试样制备过程中使用的试剂和器具都是干净的，以避免污染。

　　二、仪器操作步骤
　　打开仪器电源：
　　打开光谱仪主机和石墨炉电源。
　　打开工作站，并进行通讯设置。

　　安装空心阴极灯：
　　安装待测元素的空心阴极灯，并设置灯信息。建议使用镉元素进行校准。
　　预热空心阴极灯30分钟。

　　编制或载入操作方法：
　　根据待测元素和实验要求，编制或载入相应的操作方法。

　　安装石墨管：
　　安装石墨管，并准直进样针。
　　清洗进样系统和空烧石墨管。

　　进样和检查仪器性能：
　　进入单针溶液，检查仪器性能。
　　如果仪器状态正常，可以开始测试；否则需要进行调整，直到满足测试要求。

　　三、样品分析
　　进样和测量：
　　将制备好的试样通过进样针注入石墨炉中。
　　使用石墨炉程序升温的方式进行样品的干燥、灰化和原子化。通常，先通小电流，进行试样的干燥；然后进行灰化；升温进行试样原子化，温度根据需要选定。

　　数据记录与处理：
　　在测量过程中，记录每个样品的吸光度值。
　　根据标准曲线法或其它定量方法，计算出样品中待测元素的含量。

　　四、实验结束后的工作
　　清理仪器：
　　测试结束后，将石墨炉加高温空烧一段时间，以清除前一实验余留的待测元素。
　　关闭仪器电源，关闭工作站，关闭氩气和循环冷却水机。

　　数据整理与分析：
　　对测量数据进行整理和分析，计算出样品中各元素的含量。
　　根据需要，绘制标准曲线和对比图，进一步验证分析结果的准确性。

　　石墨原子分光光度计是一种高效、精确的分析仪器，适用于各种样品中金属元素的定量分析。通过严格的实验准备、规范的操作步骤和细致的数据处理，可以确保分析结果的准确性和可靠性。同时，注意仪器的日常维护和安全操作，是保证实验顺利进行的重要前提。